分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大于蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。在一定溫度下，壓力越低，氣體分子的平均自由程越大。當蒸發空間的壓力很低（10-2～10-4mmHg），且使冷凝表面靠近蒸發表面，其間的垂直距離小于氣體分子的平均自由程時，從蒸發表面汽化的蒸氣分子，可以不與其他分子碰撞，直接到達冷凝表面而冷凝。
短程蒸餾器適合于進行分子蒸餾。分子流從加熱面直接到冷凝器表面。分子蒸餾過程具體如下：
1.分子從液相主體向蒸發表面擴散：通常，液相中的擴散速度是控制分子蒸餾速度的主要因素，所以應盡量減薄液層厚度及強化液層的流動。
2.分子在液層表面上的自由蒸發：蒸發速度隨著溫度的升高而上升，但分離因素有時卻隨著溫度的升高而降低，所以，應以被加工物質的熱穩定性為前提，選擇經濟合理的蒸餾溫度。
3.分子從蒸發表面向冷凝面飛射：蒸氣分子從蒸發面向冷凝面飛射的過程中，可能彼此相互碰撞，也可能和殘存于兩面之間的空氣分子發生碰撞。由于蒸發分子遠重于空氣分子，且大都具有相同的運動方向，所以它們自身碰撞對飛射方向和蒸發速度影響不大。而殘氣分子在兩面間呈雜亂無章的熱運動狀態，故殘氣分子數目的多少是影響飛射方向和蒸發速度的主要因素。
4.分子在冷凝面上冷凝：只要保證冷熱兩面間有足夠的溫度差（一般為70~100℃），冷凝表面的形式合理且光滑則認為冷凝步驟可以在瞬間完成.
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